Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Шайбер И.N. Химия и технология искусственных смол
 
djvu / html
 

Анализ кумароновых смол
Для открытия кумароновых смол служат следующие реакции .
Растворимость в ацетоне. Все кумароновые смолы почти нацело растворимы в ацетоне (не считая кислых смол), а каменноугольные, буроугольные, древесные дегти и нефтяные пеки, с которыми темные кумароновые смолы легко смешать, растворяются лишь незначительно. Поэтому проба на растворимость в ацетоне очень важна.
Растворимость в бензине. В противоположность фенольно-альдегидным смолам кумароновые смолы, хотя бы частично, растворимы в бензине. Это, однако, не относится к светлым и твердым сортам, которые в бензине нерастворимы.
Характерные показатели. Температура размягчения кумароновых смол достигает 160 ; таким образом исчезает отличие этих смол от природных. К. ч. и к. о. тем ниже, чем лучше кумароновая смола (предельное значение 0,1). И. ч. также исключительно низки (39-44). Кумароновые смолы оптически неактивны (природные смолы обладают вращением).
Омыление. Неомыляемость кумароновых смол позволяет отделить их от жирных масел, а также от природных и фенольно-альдегидных смол2.
Нагревание с натронной известью используют чаще всего для отличия кумароновых смол от фенольно-альдегидных: кумароновые смолы выделяют лишь следы фенола (если смола не модифицирована фенолом), а из фенольно-альдегидных смол выделяется много фенола, который легко открыть качественными реакциями и даже по запаху.
Например, 1 г смолы и 3-5 г натронной извести 2 часа нагревают на масляной бане до 260 и затем экстрагируют теплой водой. Если из раствора после прибавления минеральной кислоты выделяется много фенола, то смола представляет собой фенольно-альдегидную. Если к щелочному раствору добавить несколько капель свежеприготовленного оаствора хлорида фенилдиазония, то в присутствии фенола образуется красный осадок (азокраситель) или интенсивное красное окрашивание. Обычные кумароновые смолы дают при осаждении из щелочного экстракта лишь незначительное выделение и слабое красное окрашивание с хлоридом фенилдиазония.
Сухая перегонка. При нагревании кумароновой смолы до 300-400 начинается ее расщепление. В основной фракции отгона (т. к. 163-180 ) можно установить наличие кумарона и индена, превращая их в пикрат или бромид Пикрат кумарона имеет т. п. 102-103 , т. п. пикрата индена 98 ; т. к. 179,5-180,5 . Кумаронмонобромид плавится при 39 ; дибромид при 86 ; инден-дибромид при 48-45 . Природные смолы дают лишь незначительные количества таких фракций 3.
Фракцию, кипящую при 170-180 , можно также испытать на содержание кумарона и индена, добавляя несколько капель концентрированной серной кислоты. При наличии этих веществ образуется вязкий продукт полимеризации или его раствор. Однако эта реакция нехарактерна4.
Реакция на кумароновую смолу. Смолу насыпают в пробирку слоем высотой 30 мм и закрывают стеклянной ватой до половины свободного пространства. Затем смолу нагревают, причем выделяющиеся пары пропитывают стеклянную вату. Ее вынимают, промывают 5 мл уксусного ангидрида и к 2 мл этой промывной жидкости добавляют еще 5 мл уксусного ангидрида и несколько капель H»SO4 (уд. в. 1.53). Появляется интенсивное оранжевое окрашивание, сохраняющееся около 30 мин. 5. л.
1 J. Marc us son, Ch. Ztg. 43, 109, 122 (1919).
2 H.Wolff, Farben Ztg. 23, 307 (1918); в самой кумароновой смоле имеется много омыляемых частей, которые необходимо отделить от сопровождающих их смол и масел. Об определении кумароновых смол в лаках см. Н. Wolff. Farbe u. Lack (1928) 85.
3 R. WeiSgerber, B. 42, 569 (1909). Ипден можно выделить гв форме Na-соединений.
4 Н. Wolff, Farben Ztg. 29, 307 (1918).
5 Farbe u. Lack (1935), 29 .
230

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590


Полимеры, пластмассы, каучуки, волокна, мономеры, переработка углеводородных газов